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一、操作前準(zhǔn)備
儀器與試劑檢查
確認(rèn)儀器各部件(如量筒、溫度計(jì)、氣體擴(kuò)散頭、計(jì)時(shí)器等)齊全且潔凈,無油污或雜質(zhì)殘留。
準(zhǔn)備符合標(biāo)準(zhǔn)的試劑(如蒸餾水、消泡劑等)和待測(cè)潤滑油樣品,確保樣品未被污染或氧化。
檢查氣源(如氮?dú)饣蚩諝猓毫Ψ€(wěn)定,氣體純度符合標(biāo)準(zhǔn)要求(通常需過濾除油、水和雜質(zhì))。
樣品預(yù)處理
按標(biāo)準(zhǔn)(如 GB/T 12579、ASTM D892 等)要求采集和處理樣品,避免劇烈晃動(dòng)產(chǎn)生氣泡。
若樣品需預(yù)熱或冷卻,使用恒溫水浴控制至規(guī)定溫度(如 24℃或 93.5℃)。
環(huán)境與儀器調(diào)試
確保實(shí)驗(yàn)室溫度、濕度穩(wěn)定,避免氣流干擾。
接通儀器電源,調(diào)試恒溫水浴溫度至設(shè)定值(精度通常為 ±0.5℃),預(yù)熱至溫度穩(wěn)定。
二、具體操作步驟
1. 安裝與填充部件
將清潔干燥的量筒固定在恒溫水浴中,確保量筒垂直且浸入深度符合標(biāo)準(zhǔn)(通常水面超過量筒刻度線)。
向量筒中注入規(guī)定體積的潤滑油樣品(如 100mL),注意避免產(chǎn)生氣泡。
將氣體擴(kuò)散頭安裝在量筒上方,確保其位置準(zhǔn)確(距量筒底部約 10mm),并連接氣源管路。
2. 初始泡沫測(cè)試(24℃)
溫度平衡:將裝有樣品的量筒在 24℃水浴中恒溫至少 10 分鐘,直至樣品溫度與水浴一致。
通氣操作:開啟氣源,調(diào)節(jié)氣體流量至標(biāo)準(zhǔn)值(如 94mL/min±5mL/min),通氣時(shí)間通常為 5 分鐘。
泡沫測(cè)量:通氣結(jié)束后,立即讀取量筒中泡沫的體積(精確至 1mL),記錄為 “初始泡沫體積"。
靜置觀察:停止通氣后,靜置 10 分鐘,再次讀取泡沫體積,記錄為 “10 分鐘后泡沫體積"。
3. 高溫泡沫測(cè)試(93.5℃)
溫度調(diào)整:將水浴溫度調(diào)至 93.5℃,待溫度穩(wěn)定后,更換量筒(或重新取樣品),重復(fù)上述填充步驟。
恒溫與通氣:樣品在 93.5℃水浴中恒溫至少 10 分鐘,按相同流量通氣 5 分鐘。
泡沫測(cè)量:通氣結(jié)束后立即讀取泡沫體積(“高溫初始泡沫體積"),靜置 5 分鐘后再次讀取(“高溫 5 分鐘后泡沫體積")。
4. 后泡沫測(cè)試(24℃)
完成高溫測(cè)試后,將量筒冷卻至 24℃(可放回 24℃水浴中),恒溫至少 10 分鐘。
再次通氣 5 分鐘,讀取并記錄泡沫體積,觀察樣品在溫度變化后的泡沫穩(wěn)定性。
三、數(shù)據(jù)記錄與處理
記錄關(guān)鍵參數(shù)
樣品名稱、編號(hào)、測(cè)試溫度、通氣時(shí)間、氣體流量、泡沫體積讀數(shù)及對(duì)應(yīng)的時(shí)間點(diǎn)。
環(huán)境溫度、濕度,儀器型號(hào)及校準(zhǔn)狀態(tài)等輔助信息。
結(jié)果計(jì)算
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求,計(jì)算各測(cè)試階段的泡沫體積(如初始、靜置后、高溫下的泡沫值)。
若有多個(gè)平行樣品,取平均值作為最終結(jié)果,確保重復(fù)性和再現(xiàn)性符合標(biāo)準(zhǔn)誤差范圍。
異常處理
若兩次平行測(cè)試結(jié)果差異超過標(biāo)準(zhǔn)允許范圍(如 GB/T 12579 規(guī)定的重復(fù)性限值),需重新測(cè)試。
分析異常原因(如樣品污染、儀器漏氣、溫度波動(dòng)等),排除故障后再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
四、操作后維護(hù)
清潔與歸位
測(cè)試結(jié)束后,立即清洗量筒、氣體擴(kuò)散頭及相關(guān)部件,避免油樣固化影響下次測(cè)試。
用溶劑(如石油醚)擦拭儀器表面,保持設(shè)備整潔。
氣源與電路檢查
關(guān)閉氣源閥門,釋放管路余壓,檢查氣管是否有老化或漏氣現(xiàn)象。
斷開電源,檢查儀器電路接口是否松動(dòng),定期進(jìn)行絕緣性能測(cè)試。
定期校準(zhǔn)與保養(yǎng)
按計(jì)量周期對(duì)溫度計(jì)、計(jì)時(shí)器、氣體流量計(jì)等關(guān)鍵部件進(jìn)行校準(zhǔn),確保精度符合標(biāo)準(zhǔn)。
潤滑儀器活動(dòng)部件(如升降架、導(dǎo)軌),延長設(shè)備使用壽命。
五、注意事項(xiàng)
安全規(guī)范
操作時(shí)佩戴防護(hù)手套和護(hù)目鏡,避免油樣接觸皮膚或?yàn)R入眼睛。
高溫水浴需防止?fàn)C傷,氣源(如壓縮空氣)需確保無油無水,避免爆炸風(fēng)險(xiǎn)。
標(biāo)準(zhǔn)遵循
嚴(yán)格按照目標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)(如 GB/T 12579、ASTM D892、ISO 6247 等)執(zhí)行操作,不同標(biāo)準(zhǔn)可能在溫度、通氣時(shí)間、結(jié)果判定上存在差異。
細(xì)節(jié)控制
樣品注入量筒時(shí)應(yīng)沿壁緩慢倒入,避免沖擊產(chǎn)生氣泡。
讀取泡沫體積時(shí),視線需與量筒刻度線水平,避免 parallax 誤差(視差誤差)。